[摘 要]通过对湿法脱硫有一定的问题的分析，提出优化湿法脱硫运行的对策，提高其安全运作质量。

  昊华西南公司合成氨厂始建于1973年，原设计生产能力46.5Kt/a，采用天然气作为原料，因生产需要同步建有湿法稀氨水脱硫和干法活性炭脱硫装置一套，一直运行到1989年。为了适应公司联碱285Kt/a工程的配套需要，合成氨厂于1989年新建一套设计能力50Kt/a的生产装置，同时，重新建设了一套与生产总能力96.5Kt/a相匹配的湿法脱硫装置，该湿法脱硫初次采用再生系统，实现了脱硫液的循环使用，大幅度的降低了氨的损失，对环境保护做出重大贡献。新装置运行到2000年，为适应我厂氨生产能力的进一步提升，对吸收塔和再生塔进行了扩能改造。1999年在中氮首次对硫泡沫采用美国戈尔（上海）公司的戈尔过滤装置，对提高溶液的清洁度起到很重要的作用。为逐步降低戈尔过滤后硫膏的湿度，减少熔硫残液回收的难度，又在2004年12月29日，增设上海凯膜公司的硫膏脱水器，使溶液过滤回收系统更加完善。

  由公司配气站送来的天然气，进入塔前天然气分离器分离油水后，经天然气压力调压后进入吸收塔，与贫液泵来的溶液进行吸收反应，除去无机硫及部分有机硫后由吸收塔顶出来，进入塔后洗涤分离器后大部分送联压机加压，作为转化的工艺天然气，另一部分送新老造气岗位作燃烧气。

  吸收硫后的富液从吸收塔底出来经富液泵送上再生槽进行再生。再生后的贫液回到脱硫液循环贮槽，贮槽中的贫液由贫液泵打入吸收塔吸收天然气中的硫，溶液循环使用。

  从再生槽溢出的硫泡沫由戈尔泵送到戈尔过滤器，过滤后的清液回循环贮槽接着使用，滤渣（硫膏）则经过脱水器脱水后，放入熔硫釜制作成硫黄，成型回收。

  吸收塔堵塔主要在贫液入塔后的第一层漩流板上，存在问题大多是再生问题引起的，富液再生不好引起副盐的积累；再生后的硫泡沫能否及时从再生系统溢流出来（泡沫的有效分离）是相当关键的，应让再生塔顶部边缘1/3部位保持稳定溢流，做好这点操作要及时到位。对吸收塔堵塔问题，绝大部分时间认为仅仅是硫膏堵塞而已，加之少有对塔板堵塞物成分做多元化的分析，就忽略了盐堵的可能性，也使我们未能及时采取比较有效预防的方法，使之堵塞现象无法彻底消除。

  再生塔塔板堵塞问题在同行业中基本上少见，而我厂再生塔堵塔在一度时期严重存在，但就其问题本身而言主要是副盐形成引起，以及系统进入其它杂质。同样是富液再生较差，副盐产生多；或者溶液温度高，副盐产生多；或者熔硫过程的残液回收于系统中（我厂采用硫膏脱水后进行熔硫，基本上无残液回收）形成坚硬的副盐类物质等。系统进入其它杂质，主要是对进入脱硫系统的气源分离效果差，或者分离器满后，操作未及时排出而带入系统，有时气源发生大幅度变化气源本身带入的杂质增多等所致。再生塔塔板堵塞同样不仅是硫膏堵塞，而且也存在盐堵。

  3.3.1硫膏堵塞主要是由于再生槽液位没有控制好，硫泡沫未能及时从再生系统中分离出来，当然我厂再生塔液位调节器不好使用，不便于液位的有效控制；分离出来硫泡沫由于戈尔过滤器过滤效果差，特别是戈尔过滤器过滤袋固定板出现一些明显的异常问题引起，过滤效果大幅度下降，使系统内硫膏在一些死角等部位沉积，时间长了形成的硫膏堵塞。

  3.3.2再生塔塔板堵塞问题主要是副盐（盐堵）引起的，副盐的产生又主要是再生时温度局部过高带来的结果。我厂为避免脱硫系统溶液膨胀，采用补入气氨方式，虽然能达到防止系统溶液膨胀，又能稳定系统的总氨，但是气氨由气态进入溶液中，先是转变为氨水的方式，气氨转变为氨水是放热反应。因此，这部分热使再生塔局部温度上升，加剧了副盐的生成速度，加之在再生时加入的空气不足，不足以使泡沫迅速将形成的副盐随硫泡沫分离出系统，而这些副盐只好在空气流速小的再生塔塔板部位率先沉积，造成塔板逐步堵塞日趋严重。

  3.3.3再生效果差，是造成吸收塔和再生塔堵的一个共同原因，溶液再生效果的好坏主要靠自吸式喷嘴吸入的空气量，吸入的空气足够有利于HS-的完全氧化成单质硫；有利于使再生形成的单质硫从溶液中浮选分离出去。理论上，每脱出1公斤硫理论消耗空气量为1.5m3，实际生产中所需要空气量是理论空气量的10倍以上，这些多余的空气大多数用作单质硫的浮选。因此，一定要确保自吸式喷嘴吸入的空气量。对于气源杂质进入脱硫系统，也是再生塔塔板堵塞的一个原因，应引起高度的重视。

  3.4.1溶液再生加入空气量控制不好：再生时空气加得过大使溶液翻滚相当厉害，形成的硫泡沫相互撞击而破碎，不仅不利于硫的浮选，而且形成的硫颗粒小，不利于过滤，这也是戈尔过滤器阻力超高，经常进行滤袋清洗的根本原因；再生时空气吸入过小，使溶液中大气泡少，这些大气泡穿过塔板分解成的小气泡当然也少，这样溶液中再生出来的悬浮硫聚集在气泡上的机会减少，使溶液中悬浮硫升高，而从系统中分离出来的硫自然而然就少。除天然气入系统硫本身低外，这也是从戈尔过滤系统得到硫膏少的一个主要原因。

  3.4.2溶液再生温度高低的影响：温度过高HS-的氧化析硫速度显著增加，单质硫的析出结晶过程中，其晶核形成速度大于结晶成长速度，再生液中将形成大量细小的硫晶体，影响单质硫的聚合、浮选，反之，温度过低，HS-的氧化析硫速度下降，单质硫的析出结晶过程中，其晶核形成速度小于结晶成长速度，容易使再生液形成颗粒较大的硫晶体，有利于单质硫的聚合和浮选。

  3.4.3操作工况不稳定影响硫泡沫的浮选：出现再生槽间断少泡沫或者无泡沫，除再生槽长时间不溢流或者溢流不正常外，主要是由于再生液组分、以及各组分的浓度短时间发生较大的变化，溶液的粘度以及表面张力受一定的影响，致使再生液这种复杂相系共存的格局被破坏，这样硫泡沫赖以浮选的条件就不存在，从而造成浮选不好。结合我厂在实际运行中，就出现了溶液组分发生大幅度变化的情况，这由于我们当时对此认识不够，未及时把握它的变化对再生的影响，在年度大修后和较长时间，出现了溶液组分大幅度的波动，特别是当脱硫系统液位和总氨低时，大量补入稀氨水，导致脱硫系统总氨由16Ti上升到25Ti，正因如此，多次造成脱硫系统溶液大幅度的波动，同时溶液中总氨超高后，又靠补入大量脱盐水进行稀释，再次加剧溶液组分的波动，补入的脱盐水含有钙、镁等离子，加速了副盐的生成。这样，不仅造成脱硫系统堵塞，而且是硫的浮选更加困难。

  3.5.1硫分离效果差：主要是再生出来的硫泡沫未能溢流出再生系统。由于再生塔液位控制不当，当然液位过高，高过再生塔溢流口，戈尔泵绝大部分抽到的是脱硫清液，很少将硫泡沫及时从再生系统有效送入过滤系统来进行过滤。尽管过滤系统运行正常，但真正起不到过滤的作用。既使把再生塔液位调整好后，其液位也将随循环量的波动而发生明显的变化，因此，再生塔液位只有靠操作工勤检查、勤调节，才能确保再生出来的硫泡沫及时排除系统，并进行相对有效的分离。

  3.5.2戈尔过滤系统故障较多：戈尔过滤系统投运至今九年，应该说戈尔过滤装置，在我厂脱硫系统运行是非常成功的，有的厂家使用3~5年就报废了。但就目前戈尔过滤系统易损部件多，长期做修复处理，特别是戈尔过滤器滤带固定管板变形严重，使其密封性大幅度的降低，导致过滤效率下降。

  3.5.3再生形成的硫颗粒小：其原因前面已叙述，硫颗粒小不便于过滤分离，造成戈尔过滤器滤带堵塞，使其阻力增大，增加滤带的清洗频率，降低了戈尔过滤器的有效运行时间，使系统中的悬浮硫在一些湍动程度不大的地方沉积可能性增大，乃至堵塔现象的发生。

  尽管我们有溶液过滤系统，但因设备的老化等导致其运行效果不太理想，导致系统悬浮硫和副盐及其它杂子含量升高，不利于系统的安全高效运行。由于环保要求很严格，脱硫液基本上无法从脱硫系统中排出，进行溶液置换，当过滤系统发生故障时间一长，那么脱硫系统堵塞现象就开始逐渐显现乃至恶化，吸收塔也慢慢的出现堵塔现象，致使系统溶液循环量加不上去，自吸式喷嘴空气吸入不足，又使再生系统恶化，造成整个脱硫系统的恶性循环。

  根据溶液成分分析数据，采取对应对策；对塔板堵塞物做多元化的分析，若为硫膏堵塞，强化再生效果和硫泡沫的分离；若盐堵应采取优化工艺操作条件，减少和抑制副盐的生成，两者重点强化自吸式喷嘴的作用；加强入口气源的分离效果。再生塔自吸式喷嘴在不能完全投入到正常的使用中时，应让使用喷嘴呈对称性，防止半边倒的现象存在。

  4.2.1脱硫再生塔液位调节器使用不方便，给再生塔液位的有效调节带来诸多不便，利用年度大修的机会来更换调节器。

  4.2.2使分离出来硫泡沫得到及时高效的过滤是关键，戈尔过滤器过滤袋固定板等出现的一系列问题，导致过滤效果大幅度下降，为此，在2007年1月15日和2009年大修两次，对戈尔过滤器过滤袋固定板进行了更新，基本上解决了过滤后回到溶液循环槽的溶液浑浊现象，使系统溶液清洁度得到提高。

  4.2.3再生塔塔板堵塞问题主要是副盐（盐堵）引起的，副盐的产生又主要是再生时温度局部过高带来的结果。我厂采用补入气氨方式，能够调节系统的总氨，但是气氨转变为氨水是放热反应。而再生塔局部温度上升，加剧了副盐的生成速度。我厂气氨补入再生塔现在的下部塔板位置，从前面对再生塔塔板清堵情况去看，的确是下部塔堵塞最为严重，这也充分证明了：向再生塔采用补入气氨方式是不可取的。因此，我们停止了向再生塔补入气氨，采用间断补入稀氨水的方式来进行溶液成分的调节。

  4.2.4提高再生效果，溶液再生效果的好坏主要靠自吸式喷嘴吸入的空气量，吸入的空气又受溶液高循环量的影响。因此，一定要确保自吸式喷嘴吸入的空气量，我们曾采用部分贫液进行再生循环，作为喷嘴吸入空气的动力，对提高溶液再生效果起到较好的作用，这样只不过要增加少量的电力消耗而已，这是在吸收塔塔板堵塞未消除之前的有效举措。

  4.3.1溶液再生吸的入空气量严格按照工艺技术要求进行控制，防止空气由于溶液循环量过小吸入不足带来的不利影响，我厂采用从再生塔底部间断引入部分工艺空气进行强制吹风，以提高吹风强度满足生产要求。

  4.3.2溶液温度控制在适当范围内：大多数厂家脱硫溶液温度在50℃左右，这是他们想降低很难办到的（在不增加降温设备时），而我厂在冬季还得靠外加蒸汽才能维持正常的温度指标，结合我厂实际将溶液温度控制在32～38℃进行操作。

  4.3.3稳定操作工况，防止调节幅度过大，导致再生液这种复杂相系共存的格局被破坏，不利于硫泡沫的浮选。对溶液组分特别是总氨调节要耐心细致，尽可能防止总氨超标，使波动幅度小些，减少对再生系统的影响。

  无论是悬浮硫，还是副盐，它们在生产运行过程中，生成多少若未及时从系统中分离出来，都会造成系统内部这些物质的积累，而我厂目前也只有靠戈尔过滤系统来完成，应该说在戈尔过滤系统正常，外供条件和运行工况稳定的情况下是能够很好的满足的，但是戈尔过滤系统设备的老化等一系列问题的存在，使系统内这些物质难以保持平衡，长时间不能回到平衡状态，将会导致系统内部硫堵和盐堵现象的发生，那么要使其达到平衡，也只有靠对系统溶液进行置换来维持。

  在脱硫系统溶液不可以进行直接排放的情况下，我们采取将脱硫部分溶液采用不定时排除系统，进行置换性处理：地下槽虽能利用，但容积过小，还必须将地下槽清液入泵进口管到地下槽距离留高点，否则沉积下来的硫高又会被泵抽回再生系统；将氨库在2007年大修时修建的临时溶液池作为溶液澄清使用，可以将脱硫系统中的溶液放入池中，澄清三天后，再将清液回收到系统，最后将沉淀物进行熔硫处理。

  我厂长期采用东北师范大学研制开发的“PDS”，其运行效果也是非常好的。目前，长春东狮科技（集团）有限责任公司（原长春东狮科贸实业有限公司）“888”催化剂，其优点更为突出：对堵塔现象具有清洗之功效，可以让我们关注。我们对其非常感兴趣，也正对该催化剂做试验，就目前我厂使“888”催化剂想达到清洗堵塔的效果，认为在现在本身吸收塔原有堵塞问题未消除前比较难，最大限度也只能起到防止堵塔现象的恶化或者略有轻微好转，真正能达到产品说明书所介绍的效果，也只有将吸收塔和再生塔的现有堵塞现象彻底消除后，才会有效果的。因此，在外部天然气严重不足时，借机率先将吸收塔堵塞消除，同时还必须间断进行脱硫液的置换，因为溶液中的副盐不能完全靠硫泡沫带出系统。因此，我们将用“PDS+888”混合或者交替使用的方式来优化生产运行效果。

  由于脱硫系统按125Kt/a液氨生产能力设计的处理天然气量，随着我厂液氨生产能力达到150Kt/a，并向160Kt/a迈进，脱硫生产能力显得不足：吸收塔气速明显增大，气体在塔内停留的时间将下降，导致脱硫效率下降，但是，在最近几年来，我厂绝大部分时间都是使用四川天然气大管网的气，使得进入脱硫系统的硫本身就低，尽管负荷有较大幅度的增长，其脱硫效果还是很好的，基本上可以满足生产需要。当然塔内气体流速增大后，溶液下降间隙减少，将会导致循环量下降，这点可以让我们关注，这方面应从提高吸收塔生产能力进行解决。

  经查证该塔塔板气液流通面积远远不能够满足设计循环量的要求，使得再生时的空气气泡穿过塔板快速破裂形成非常小的气泡，这些气泡在上升过程中受到溶液的挤压，还没有上升到再生塔液面，就早已破裂，这样再生出来的硫很难在泡沫上聚集，便形成了非常小的硫颗粒，给戈尔过滤进行相对有效过滤带来相当大的困难，这也是硫很难从系统中分离出来的关键所在。

  为此，我们2007年大修对再生塔进行局部改造：再生塔塔板三层，孔直径为φ16mm，每层开孔个数为625个；改造后为两层塔板，塔板孔直径为φ18mm，开孔个数较原来有较大的增加，由于改造后塔板是有六块组合而成，原塔板的检修板被取消，变成了塔板，不仅起到了塔板的作用，而且检修板上开孔数的大幅度提升，为此使塔板在改造后开孔率得到大幅度的提升，经初步计算，改造后再生塔塔板气液流通面积比为改造前的两倍多。通过改造后的七个月时间运行效果来看，再生塔再生过程中少泡和无泡现象得到极大的好转，再生塔塔板堵塞暂时还未出现。

  再生塔改造前后结构图和塔板改造前后结构图，详细见图（1）、（2）、（3）、（4）；再生塔设备参数见表（一）。

  再生塔塔板在2007年大修进行了改造，塔板堵塞现象明显减轻很多，但没有根本消除。为确保脱硫系统的正常运行，我厂在2009年大修在再生塔第一、二层塔板之间增设了一个人孔，主要是防止再生塔塔板出现堵塞影响生产时，短时将再生塔切除系统，利用高压水枪对塔板小孔清堵工作的顺利开展。

  在2005年将出口天然气分离器改造为洗涤分离器，同时能力也扩大了许多，加之洗涤分离器中装有3m3鲍尔环填料，分离效果大幅度的提升。因此，建议：将贫液现在进口位置改在目前顶部的分离板之上，将三块分离板用作吸收板使用，这样有利提高气液接触时间，提高吸收能力。同时更有助于对贫液进口部位塔板是否堵塞进行全方位检查，防止目前贫液进口塔板堵塞的下移，有利于塔板的清洗。

  提高再生塔喷嘴均匀分布，在再生塔顶部吸收塔液位调节阀处，增设富液高位槽，使其富液均匀进入各组喷嘴，有利于各组喷嘴的气液流速均衡，达到提高溶液再生效率的目的。

  改变目前吸收塔因气速过大，为防止带液，不得不降低循环量操作，这样使得再生循环吸入空气的推动力不足，溶液再生效果差。若采用双吸收塔并联运行，不但可以解决系统循环量过低带来的一系列问题，而且为系统波动，确保吸收塔出口总硫达标提供了操作弹性空间。

  6.4.1对“888”法超重力脱硫新技术进行关注。长春东狮科技（集团）有限责任公司（原长春东狮科贸实业有限公司），目前正在积极准备进行合成氨30Kt/a的“888”法超重力脱硫技术的试用，长春东狮科技（集团）有限责任公司（原长春东狮科贸实业有限公司）提供设备技术，一旦该技术试用获得成功。它将取代庞大的吸收塔，设备投资将减少一半，吸收塔堵塔问题也将有望得到解决。

  6.4.2对低温干法脱硫技术的运用：目前，西南公司绝大部分天然气来自四川大管网的气源，该气源本身硫含量较低，经常到我厂脱硫入口在几十至一百毫克左右。这为在我厂采用低温干法脱硫技术提供可能，若能成功将低温干法脱硫技术运用于我厂，将是我厂脱硫技术水平的一大提高，它将取代设备庞大、腐蚀严重、环境保护难做的湿法脱硫技术。

  6.4.3积极参加东狮脱硫技术协作网，和相关的脱硫技术交流会，捕获湿法脱硫有效控制的成功经验和先进的技术，为进一步提升我厂脱硫运行质量提供有力的支撑。

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